-
1 tops
-
2 tops
English-Russian dictionary of terms that are used in computer games > tops
-
3 tops
-
4 heads
-
5 topsides
-
6 upper thighs
-
7 topsides
1) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: верхние части (платформы), верхнее строение (платформы)2) Нефтегазовая техника верхние сооружения, надстройка3) Сахалин Р: верхние строения, верхние части платформы4) Каспий: верхнее строение платформы -
8 topsides
Англо-русский словарь нефтегазовой промышленности > topsides
-
9 remove heads
-
10 upper thighs
Спорт: верхние части бёдер -
11 culminant
['kʌlmɪnənt]прил.1) кульминационный, достигший кульминационной точкиIslands are the culminant peaks of mountains. — Острова - это верхние части гор.
3) астр. проходящий через небесный меридиан -
12 sial
сиаль
Более легкие верхние части земной коры, представленные породами, богатыми кремнием и алюминием; основная масса континентов сиалическая.
[ http://www.oceanographers.ru/index.php?option=com_glossary&Itemid=238]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > sial
-
13 top hitches
Англо-русский словарь нефтегазовой промышленности > top hitches
-
14 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
15 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
16 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
17 telecommunications infrustructure standard for data centers
- стандарт на телекоммуникационную инфраструктуру центров обработки данных (ЦОД)
стандарт на телекоммуникационную инфраструктуру центров обработки данных (ЦОД)
-
[Интент]Стандарт TIA/EIA-942
Ассоциация TIA завершает разработку стандарта на телекоммуникационную инфраструктуру ЦОД—TIA/EIA-942 (Telecommunications Infrustructure Standard for Data Centers), который, по всей вероятности, будет опубликован в начале 2005 г. Основная цель данного стандарта — предоставить разработчикам исчерпывающую информацию о проектировании инфраструктуры ЦОД, в том числе сведения о планировке его помещений и структуре кабельной системы. Он призван способствовать взаимодействию архитекторов, инженеров-строителей и телекоммуникационных инженеров.
Помимо рекомендаций по проектированию, в стандарте содержатся приложения с информацией по широкому кругу тем, связанных с организацией ЦОД. Вот некоторые из них: выбор места для развертывания ЦОД; администрирование его кабельной системы; архитектурные вопросы; обеспечение безопасности и защита от огня; электрические, заземляющие и механические системы; взаимодействие с операторами сетей общего пользования.
Кроме того, в спецификациях стандарта отражены принятые в отрасли уровни надежности ЦОД. Уровень 1 обозначает отсутствие резервирования подсистем, а значит, низкую степень отказоустойчивости, а уровень 4 — высочайшую степень отказоустойчивости.
Стандарт TIA/EIA-942 определяет ЦОД как здание или его часть, предназначенные для организации компьютерного зала и необходимых для функционирования последнего вспомогательных служб. Компьютерный зал — это часть ЦОД, основным предназначением которой является размещение оборудования обработки данных.
В стандарте обозначены требования к компьютерному залу и комнатам для ввода кабелей (от сетей общего пользования). Так, для этих помещений определены: высота потолка (2,6 м); покрытие полов и стен; характеристики освещения; нагрузка на полы (минимальная — 732 кг/м2, рекомендуемая — 1220 кг/м2); параметры систем нагревания, вентиляции и кондиционирования воздуха; температура воздуха (20—25 °С), относительная влажность (40—55%); характеристики систем электропитания, заземления и противопожарной защиты.
В число телекоммуникационных помещений и участков ЦОД входят:
• Комната для ввода кабелей.
• Главный распределительный пункт (Main Distribution Area — MDA).
• Распределительный пункт горизонтальной подсистемы кабельной системы ЦОД (Horizontal Distribution Area — HDA).
• Распределительный пункт зоны (Zone Distribution Area — ZDA).
• Распределительный пункт оборудования (Equipment Distribution Area — EDA).
Комната для ввода кабелей — это помещение, в котором кабельная система ЦОД соединяется с кабельными системами кампуса и операторов сетей общего пользования. Она может находиться как снаружи, так и внутри компьютерного зала. При организации соединения названных кабельных систем внутри компьютерного зала соответствующие средства можно оборудовать в MDA.
С целью резервирования элементов инфраструктуры ЦОД или соблюдения ограничений на максимальную длину каналов связи в ЦОД можно организовать несколько комнат для ввода кабелей. Например, максимальная длина канала T-1, как правило, не должна превышать 200 м, тогда как типичное ограничение на длину канала T-3 составляет 137 м. Однако использование тех или иных типов кабеля и промежуточных коммутационных панелей в ряде случаев суще-ственно уменьшает максимально допустимую длину линии. В стандарте TIA/EIA-942 имеются рекомендации по максимальной длине кабельных каналов в ЦОД.
MDA содержит главный кросс, являющийся центром коммутации каналов кабельной системы ЦОД. В помещении MDA могут находиться и горизонтальные кроссы, предназначенные для коммутации горизонтальных кабелей, идущих к оборудованию, которое напрямую взаимодействует с оборудованием MDA. Кроме того, в помещении MDA обычно устанавливают маршрутизаторы и магистральные коммутаторы локальной сети и сети SAN ЦОД. Согласно стандарту, ЦОД должен иметь по крайней мере один MDA, а в целях резервирования допускается организация второго MDA.
Помещение HDA предназначено для установки горизонтального кросса, с помощью которого осуществляется коммутация горизонтальных кабелей, идущих к оборудованию EDA, а также переключателей KVM и коммутаторов ЛВС и SAN, взаимодействующих с оборудованием HDA.
ZDA — факультативный элемент горизонтальной подсистемы, располагающийся между HDA и EDA. Он призван обеспечить гибкость реконфигурации этой подсистемы. В ZDA горизонтальные кабели терминируются в зоновых розетках или точках консолидации. Подключение оборудования к зоновым розеткам осуществляется посредством соединительных кабелей. Стандарт не рекомендует размещать в ZDA коммутационную панель или активное оборудование, за исключением устройств подачи электропитания по горизонтальным кабелям.
EDA — это участок ЦОД, выделенный для размещения оконечного оборудования, в том числе компьютеров и телекоммуникационных устройств. В EDA горизонтальные кабели терминируются на розетках, которые обычно располагают на коммутационных панелях, устанавливаемых в монтажных стойках или шкафах. Стандартом допускается и соединение устройств EDA напрямую друг с другом (например, blade-серверы могут напрямую подключаться к коммутаторам, а обычные серверы — к периферийным устройствам).
В составе ЦОД вне пределов компьютерного зала можно оборудовать телекоммуникационную комнату, предназначенную для поддержки горизонтальных кабелей, проложенных к офисам обслуживающего персонала, центру управления, помещениям с механическим и электрическим оборудованием и другим помещениям или участкам ЦОД, расположенным вне стен компьютерного зала. Типичный ЦОД имеет одну или две комнаты для ввода кабелей, одну или несколько телекоммуникационных комнат, один MDA и несколько HDA.
Кабельная система ЦОД состоит из следующих элементов:
• горизонтальная подсистема;
• магистральная подсистема;
• входной кросс, находящийся в комнате для ввода кабелей или в помещении MDA (если комната ввода кабелей объединена с MDA);
• главный кросс, установленный в MDA;
• горизонтальный кросс, размещенный в HDA, MDA или в телекоммуникационной комнате;
• зоновая розетка или точка консолидации, смонтированная в ZDA;
• розетка, установленная в EDA.
Горизонтальная подсистема — это часть кабельной системы ЦОД, проходящая между розеткой в EDA (или зоновой розеткой в ZDA) и горизонтальным кроссом, который находится в HDA или MDA. В состав горизонтальной подсистемы может входить факультативная точка консолидации. Магистральная подсистема связывает MDA с HDA, телекоммуникационными комнатами и комнатами для ввода кабелей.
Горизонтальная и магистральная подсистемы кабельной системы ЦОД имеют топологию типа “звезда”. Горизонтальные кабели подключаются к горизонтальному кроссу в HDA или MDA. С целью резервирования путей передачи данных разные розетки в EDA или ZDA можно соединять (горизонтальными кабелями) с разными горизонтальными кроссами.
В звездообразной топологии магистральной подсистемы каждый горизонтальный кросс, расположенный в HDA, подключен напрямую к главному кроссу в MDA. Промежуточных кроссов в кабельной инфраструктуре ЦОД не предусмотрено.
Чтобы повысить надежность работы инфраструктуры, как уже отмечалось, допускается резервирование HDA. В этом случае все горизонтальные кроссы должны быть связаны с основным и резервным HDA.
Стоит также отметить, что для резервирования элементов инфраструктуры и поддержки приложений, которые не могут функционировать из-за того, что длина путей передачи данных в рамках звездообразной топологии превышает максимальную дальность связи с использованием этих приложений, допускается организация прямых кабельных соединений между HDA. Кроме того, для соблюдения ограничений на максимальную длину кабельных каналов разрешено организовывать прямые соединения между второй комнатой для ввода кабелей и помещениями HDA.
Для поддержки разнообразных приложений стандарт TIA/EIA-942 допускает установку самых разных типов кабелей, но при этом в новых инсталляциях рекомендует использовать кабели с максимально широкой полосой пропускания. Это весьма значительно увеличивает возможный срок службы кабельной инфраструктуры ЦОД.
К разрешенным стандартом типам кабелей относятся:
• 100-Ом кабель из витых пар, соответствующий стандарту ANSI/TIA/EIA-568-B.2; рекомендуется использовать кабель категории 6, специфицированный в приложении ANSI/TIA/EIA-568-B.2-1.
• Кабель с 62,5/125-мкм или 50/125-мкм многомодовым волокном, соответствующий стандарту ANSI/TIA/EIA-568-B.3; рекомендуется использовать 50/125-мкм многомодовое волокно, оптимизированное для работы с 850-нм лазером и специфицированное в документе ANSI/TIA-568-B.3-1.
• Одномодовый оптоволоконный кабель стандарта ANSI/TIA/EIA-568-B.3.
• 75-Ом коаксиальный кабель (типа 734 или 735), соответствующий документу GR-139-CORE фирмы Telcordia Technologies, и коаксиальные разъемы стандарта ANSI T1.404. Эти кабели и разъемы рекомендованы для организации каналов T-3, E-1 и E-3.
Прокладка кабелей и размещение оборудования
Для прокладки кабелей в ЦОД стандарт TIA/EIA-942 разрешает использовать самые разные полости и конструкции, включая пространство под фальшполом и верхние кабельные лотки, уже получившие широкое распространение в ЦОД. Стандарт рекомендует реализовывать фальшполы в тех ЦОД, где предполагается высокая концентрация оборудования с большим энергопотреблением, или устанавливать большую компьютерную систему, сконструированную для подвода кабелей снизу. Под фальшполом телекоммуникационные кабели следует размещать в кабельных лотках, причем они не должны мешать потоку воздуха и иметь острых краев.
Верхние кабельные лотки стандарт рекомендует подвешивать к потолку, а не прикреплять их к верхним частям монтажных стоек или шкафов. Это обеспечивает большую гибкость применения монтажного оборудования разной высоты. И еще. Размещать осветительные приборы и водораспыляющие головки нужно в проходах между рядами стоек или шкафов с оборудованием, а не прямо над ними.
Согласно стандарту, для организации так называемых холодных и горячих проходов между рядами стоек или шкафов с оборудованием их следует устанавливать таким образом, чтобы стойки или шкафы соседних рядов были обращены либо передними, либо задними сторонами друг к другу. Холодные проходы образуются впереди стоек или шкафов — в этих проходах плиты фальшпола имеют отверстия, через которые в помещение ЦОД поступает холодный воздух. Силовые кабели обычно прокладывают под холодными проходами. Соседние с ними проходы называются горячими — в ту сторону обращены задние части шкафов или стоек. Лотки с телекоммуникационными кабелями, как правило, располагают под горячими проходами.
В стойках или шкафах оборудование должно быть смонтировано так, чтобы его вентиляционные отверстия, через которые всасывается холодный воздух, находились в передней части шкафа или стойки, а выход горячего воздуха осуществлялся в задней части. В противном случае система охлаждения оборудования, основанная на концепции холодных и горячих проходов, не будет работать. Данная концепция ориентирована на устройства, в которых охлаждающий воздух перемещается от передней панели к задней.
Чтобы обеспечивать надлежащее охлаждение установленного оборудования, монтажные шкафы должны иметь средства воздухообмена. Если шкафы не оснащены вентиляторами, способствующими более эффективному функционированию горячих и холодных проходов, то в дверях шкафов должно быть большое число вентиляционных отверстий или прорезей, общая площадь которых составляла бы не менее половины площади двери.
Для удобства монтажа оборудования и прокладки кабелей проходы между рядами шкафов или стоек не должны быть слишком узкими. Рекомендуемое расстояние между передними сторонами стоек или шкафов (соседних рядов) — 1,2 м, а минимальное — 0,9 м. Расстояние между задними сторонами стоек или шкафов (опять же соседних рядов) должно составлять 0,9 м, а минимальное — 0,6 м.
Размещать ряды стоек или шкафов нужно так, чтобы можно было снимать плиты фальшпола спереди и сзади ряда. Таким образом, все шкафы следует выравнивать вдоль краев плит фальшпола. Чтобы резьбовые стержни, которыми монтажные стойки крепятся к межэтажным перекрытиям, не попадали на крепежные элементы плит фальшпола, стойки устанавливаются ближе к центру этих плит.
Размеры прорезей в плитах фальшпола, находящихся под стойками или шкафами, должны быть не больше, чем это необходимо, чтобы свести к минимуму снижение давления воздуха под фальшполом. Кроме того, для минимизации продольной электромагнитной связи между силовыми и телекоммуникационными кабелями из витых пар в стандарте TIA/EIA-942 оговорены требования к расстоянию между ними.
Стандарт TIA/EIA-942 разрабатывается с целью удовлетворения потребности ИТ-отрасли в рекомендациях по проектированию инфраструктуры для любого ЦОД независимо от его размеров (небольшой, средний или крупный) и характера использования (корпоративный ЦОД или ЦОД, в котором базируются Интернет-серверы разных компаний).
[ http://www.ccc.ru/magazine/depot/04_13/read.html?1102.htm]
Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > telecommunications infrustructure standard for data centers
-
18 AD1
321 Внешние воздействующие факторы (ВВФ) окружающей среды
Код
Обозначение класса
Характеристика
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.А Условия эксплуатации электроустановок. Обозначение условий эксплуатации
Условия эксплуатации электроустановок в части климатических ВВФ устанавливают и обозначают в соответствии с ГОСТ 15150.
Конкретные условия эксплуатации и значения климатических факторов устанавливают в соответствии со следующими видами климатических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 15543.1:
УХЛ4.2
УХЛ4. 1*
_______
* Значение ВВФ - по ГОСТ 15150
321.1 Температура окружающей среды
321.1A Значения температуры окружающей среды - в соответствии с видом климатического исполнения по ГОСТ 15150
Температура окружающей среды - температура воздуха в месте установки оборудования. Предполагается, что температура учитывает влияние тепловыделений от прочего оборудования, устанавливаемого в том же помещении
Температуру окружающей среды определяют в месте, где должно быть установлено оборудование. Эту температуру определяют с учетом работы всего остального оборудования, находящегося в этом же месте, но при этом не учитывают тепловыделение рассматриваемого оборудования.
Нижние и верхние пределы диапазонов температуры окружающей среды, °С:
АА1
-60 С
+5 С
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4КА, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 ºС, а верхняя +5 ºС
АА2
-40 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена + 5 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АА3
-25 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АА4
-5 °С
+40 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К5, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АА5
+5 ºС
+40 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3.
АА6
+5 ºС
+60 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 °С, а верхняя температура +60 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АА7
-25 °С
+55 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АА8
-50 ºС
+40 ºС
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Диапазоны температуры окружающей среды применяют, если влажность не оказывает влияния на электроустановку.
Средняя температура за период 24 ч должна быть ниже на 5 °С верхнего предела.
Возможна комбинация двух диапазонов для удовлетворения некоторых требований. Для электроустановок, подверженных воздействию температуры за пределами данных диапазонов, требуется специальное соглашение
Код класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
Нижняя температура воздуха, ºС
Верхняя температура воздуха, °С
Нижняя относительная влажность, %
Верхняя относительная влажность, %
Нижняя абсолютная влажность, г/м3
Верхняя абсолютная влажность, г/м3
321.2. Комбинированное воздействие температуры и влажности окружающей среды
321.2А Значение сочетания температуры окружающей среды и влажности в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.А
АВ1
-60
+5
3
100
0,003
7
Закрытое и открытое размещение с очень низкими температурами окружающей среды
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 °С. Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 °С, верхняя +5 °С
АВ2
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АВ3
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ4
-5
+40
5
95
1
29
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий, без контроля температуры и влажности. Для повышения температуры окружающей среды можно использовать нагрев
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс ЗК6, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АВ5
+5
+40
5
85
1
25
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий с контролем (регулированием) температуры
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3
АВ6
+5
+60
10
100
1
35
Закрытое и открытое размещение с очень высокими температурами окружающей среды, где предотвращено влияние низких температур. Возможность солнечного и теплового излучения
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 ºС, а верхняя +60 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ7
-25
+55
10
100
0,5
29
Закрытые помещения, защищенные от влияния условий на открытом воздухе, без контроля температуры и влажности, которые могут иметь сообщение непосредственно с открытым воздухом и подвергаться солнечному облучению
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АВ8
-50
+40
15
100
0,04
36
Открытое и незащищенное от влияния атмосферных условий размещение на открытом воздухе с низкими и высокими температурами
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Примечания
1 Все нормированные значения являются максимальными или предельными, с низкой вероятностью появления.
2Низкие и высокие значения относительной влажности ограничены значениями низкой и высокой абсолютной влажности так, что для внешних факторов А и С, или В и D приведенные предельные значения не могут иметь место одновременно. Поэтому в приложении В приведены климато-граммы, которые описывают взаимозависимость между температурой воздуха, относительной влажностью и абсолютной влажностью для нормирования климатических классов.
Код
Обозначение класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.3 Высота над уровнем моря
АС1
Высота над уровнем моря £ 2000 м
АС2
Высота над уровнем моря ³ 2000 м
климатического исполнения по 321.1 А
321.4 Наличие воды
AD1
Незначительное
Вероятность появления воды незначительна
Места размещения, в которых обычно на стенах нет следов влаги, за исключением ее появления на непродолжительное время в виде, например, конденсата паров, который быстро высыхает при хорошем проветривании
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z6
AD2
Свободно падающие капли
Возможность вертикально падающих капель
Места размещения, в которых пары воды время от времени конденсируются в виде капель, или помещения, в которых периодически появляется водяной пар
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z7
AD3
Брызги
Возможность выпадения воды в виде дождя под углом к вертикали до 60 °
Место размещения, в котором разбрызгиваемая вода образует постоянную пленку на полу и/или стенах
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z8; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
Условия воздействия дождя устанавливают по ГОСТ 15150 для разных климатических исполнений, при угле падения дождя от 90 до 30° к горизонтали
AD4
Сплошные брызги
Возможность обрызгивания со всех направлений
Место размещения, в котором оборудование может быть подвергнуто действию сплошных брызг воды, например на некоторых наружных светильниках, строительном оборудовании
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z9; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
AD5
Струи
Возможность наличия струй воды по всем направлениям
Места размещения, в которых постоянно используют воду из шланга (дворы, мойки автомашин)
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z10; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z8
AD6
Волны
Возможность волн воды
Место размещения на морском берегу, например маяки, причалы, пляжи и т. п.
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z9
AD7
Погружение
Возможность периодического или полного покрытия водой
Места размещения, которые могут подвергнуться затоплению и/или, где вода может подниматься до максимального уровня 150 мм над верхней точкой оборудования, причем нижняя часть оборудования находится не ниже 1 м от поверхности воды
-.
В части характеристики класса места размещения, где оборудование может оказаться под водой (один или несколько раз) при глубине погружения не более 150 мм от верхней точки оборудования в течение не более 30 мин подряд
AD8
Нахождение под водой
Возможность долговременного и полного покрытия водой
Места размещения, например плавательные бассейны, где электрическое оборудование одновременно и полностью погружено в воду и находится под давлением более 0,1 бар
В части характеристики класса: места размещения (например, плавательные бассейны), где оборудование находится под водой при условиях более жестких, чем определено для АД7
321.5 Наличие внешних твердых тел
АЕ1
Незначительное
Количество пыли или внешних твердых тел не учитывают
МЭК 721-3-3-94, класс 3S1; МЭК 721-3-4-94, класс 4S1
АЕ2
Мелкие предметы
Наличие внешних твердых тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
Инструменты и мелкие предметы являются примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
АЕ3
Очень мелкие предметы
То же, не менее 1 мм
Проволока является примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 1 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
АЕ4
Легкая пыль
Наличие легких отложений пыли в количестве более 10, но £ 35 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
Требования по воздействию пыли - по ГОСТ 15150
АЕ5
Средняя пыль
Наличие средних отложений пыли в количестве более 35, но £ 350 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
То же, что и для АЕ4
АЕ6
Тяжелая пыль
Наличие больших отложений пыли в количестве более 350, но £ 1000 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S4; МЭК 721-3-4-94, класс 4S4
321.6 Наличие коррозионно-активных и загрязняющих веществ
321.6А Воздействие специальных сред
AF1
Незначительное
Количество или характер коррозионно активных и загрязняющих веществ не существенно
МЭК 721-3-3-94, класс 3С1; МЭК 721-3-4-94, класс 4С1
Условия эксплуатации электроустановок, в части воздействия специальных сред устанавливают такими же, как для электротехнических изделий в соответствии с ГОСТ 24682. При этом условия эксплуатации в части воздействия газо- и парообразных сред групп
AF2
Атмосферное
Наличие значительного количества химически активных и загрязняющих веществ
Электроустановки, расположенные вблизи моря или у промышленных предприятий
МЭК 721-3-3-94, класс 3С2; МЭК 721-3-4-94, класс 4С2
AF3
Кратковременное или случайное
Кратковременное или случайное воздействие некоторых коррозионно-активных сред или загрязняющих веществ
Места размещения, в которых производят работу с химикатами в небольших количествах и где эти химикаты могут лишь случайно попасть на электрооборудование. Такие условия могут иметь место в заводских и прочих лабораториях или помещениях (котельные, гаражи и т.п.)
МЭК 721-3-3-94, класс 3С3; МЭК 721-3-4-94, класс 4С3
1-4 по ГОСТ 24682, а также агрессивных сред при эффективных значениях концентрации £ 0,4 (для SO2 H2SO4), СО2 - 0,8 предельно допустимой концентрации рабочей зоны (ПДКр.з.) обозначают буквой Л. Условия эксплуатации электроустановок в части воздействия агрессивных сред устанавливают и обозначают в соответствии с видами химического исполнения электротехнических изделий по ГОСТ 24682. Условия эксплуатации при необходимости дополняют обозначением группы условий эксплуатации металлов, сплавов, металлических и неметаллических неорганических покрытий по ГОСТ 15150 с целью влияния коррозионно-активных агентов атмосферы
321.7 Механические внешние воздействующие факторы
321. 7А
321.7.1 Удары
AG1
Малые, низкая жесткость
См приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3; МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3;
Условия эксплуатации электроустановок в части механических ВВФ (удары, вибрация) устанавливают и обозначают в соответствии со следующими группами механических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 17516.1:
AG2
Средняя жесткость
То же
Обычные промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
AG3
Высокая жесткость
См. приложение С
Жесткие промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
М13, М38,
М39, М40
M1, М3
М2, М7,
М6, М42, М43
AG4
321.7.2 Вибрация
АН1
Низкая интенсивность
См. приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3, МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3
АН2
Средняя интенсивность
То же
Обычные условия промышленной эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
АН3
Высокая интенсивность
»
Промышленные установки, подвергающиеся воздействию интенсивных внешних условий эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
321.8 Наличие флоры и/или плесени
АК1
Неопасное
Отсутствие опасности из-за растительности и/или плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В1; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
321.8А В части воздействия плесневых грибов условия эксплуатации электроустановок в соответствии с видами климатического исполнения по 321.1А
АК2
Опасное
Опасность от воздействия растительности и/или плесени
Опасность зависит от местных условий и характера растительности. Следует различать опасный рост растений и условия, благоприятные для роста плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
321.9 Наличие фауны
AL1
Неопасное
Отсутствие фауноопасности
-
МЭК 721-3-3-94, класс 3В; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
AL2
Опасное
Наличие фауноопасности (насекомые, птицы, мелкие животные)
Опасность зависит от характера фауны. Следует различать:
- наличие насекомых в опасном количестве или агрессивных по природе;
- наличие мелких животных и птиц в опасном количестве или агрессивных по природе
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
*
321.10 Электромагнитное, электростатическое и ионизирующее воздействие
AM1
Незначительное
Отсутствие вредного воздействия от блуждающих токов, электромагнитного излучения, электростатических полей, ионизирующего
АМ2
Блуждающие токи
излучения или индукции Наличие опасности от блуждающих токов
АМ3
Электромагнитное
Опасное наличие электромагнитного излучения
АМ4
Ионизирующее
Опасное наличие ионизирующего излучения
АМ5
Электростатическое
Опасное наличие электростатических полей
АМ6
Индукция
Опасное наличие индуцированных токов
321.11 Солнечное излучение
AN1
Низкое
Интенсивность £ 500 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
321.11А Воздействие излучения устанавливают в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.1А
AN 2
Среднее
500 < интенсивность £ 700 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
AN3
Высокое
700 < интенсивность < 1120 Вт/м2
МЭК 721-3-4-94
321.12 Воздействие сейсмических факторов
АР1
Незначительное
Ускорение £ 30 Gal*
Вибрации, способные разрушить здание, не учтены настоящей классификацией.
321.12А Требования к электроустановкам в части сейсмостойкости устанавливают в баллах интенсивности землетрясений по МЭК 3-64 в соответствии с местностью расположения установки и высотой над нулевой отметкой, выбираемой из ряда 10, 20, 25, 30, 70м.
Примечание - Соответствующие значения ускорений вибрации - по ГОСТ 17516.1
АР2
Низкая жесткость
30 < ускорение £ 300 Gal
АР3
Средняя жесткость
300 < ускорение £ 600 Gal
АР4
Высокая жесткость
Ускорение > 600 Gal
Классификация не учитывает частоту, однако, если сейсмическая волна способна вызвать резонанс здания, то сейсмическое влияние должно быть рассмотрено специально. Как правило, частоты сейсмического ускорения находятся в пределах от 0 до 10 Гц
________
* 1 Gal = 1 см/с2
321.13 Воздействие молнии
AQ1
Незначительное
Менее 25 сут в году
Электроустановки, питаемые воздушными линиями
AQ2
Непрямое воздействие
Более 25 сут в году
Опасности, обусловленные питающими устройствами
AQ3
Прямой удар
Опасность, обусловленная открытой установкой оборудования
Части электроустановки, расположенные снаружи здания
AQ2 и AQ3 относятся к регионам с особенно высоким уровнем грозовой активности
321.14 Движение воздуха
AR1
Низкое
Скорость £ 1 м/с
-
-
321.14А Условия воздействия движения воздуха и ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AR2
Среднее
1 м/с < скорость
£ 5 м/с
-
-
AR3
Высокое
5 м/с < скорость £ 10 м/с
-
-
321.15 Ветер
AS1
Низкий
Скорость £ 20 м/с
-
-
321.15А Условия воздействия ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AS2
Средний
20 м/с < скорость £ 30 м/с
-
-
AS3
Высокий
30 м/с < скорость £ 50 м/с
-
-
Источник: ГОСТ 30331.2-95: Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > AD1
-
19 AD2
321 Внешние воздействующие факторы (ВВФ) окружающей среды
Код
Обозначение класса
Характеристика
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.А Условия эксплуатации электроустановок. Обозначение условий эксплуатации
Условия эксплуатации электроустановок в части климатических ВВФ устанавливают и обозначают в соответствии с ГОСТ 15150.
Конкретные условия эксплуатации и значения климатических факторов устанавливают в соответствии со следующими видами климатических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 15543.1:
УХЛ4.2
УХЛ4. 1*
_______
* Значение ВВФ - по ГОСТ 15150
321.1 Температура окружающей среды
321.1A Значения температуры окружающей среды - в соответствии с видом климатического исполнения по ГОСТ 15150
Температура окружающей среды - температура воздуха в месте установки оборудования. Предполагается, что температура учитывает влияние тепловыделений от прочего оборудования, устанавливаемого в том же помещении
Температуру окружающей среды определяют в месте, где должно быть установлено оборудование. Эту температуру определяют с учетом работы всего остального оборудования, находящегося в этом же месте, но при этом не учитывают тепловыделение рассматриваемого оборудования.
Нижние и верхние пределы диапазонов температуры окружающей среды, °С:
АА1
-60 С
+5 С
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4КА, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 ºС, а верхняя +5 ºС
АА2
-40 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена + 5 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АА3
-25 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АА4
-5 °С
+40 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К5, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АА5
+5 ºС
+40 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3.
АА6
+5 ºС
+60 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 °С, а верхняя температура +60 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АА7
-25 °С
+55 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АА8
-50 ºС
+40 ºС
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Диапазоны температуры окружающей среды применяют, если влажность не оказывает влияния на электроустановку.
Средняя температура за период 24 ч должна быть ниже на 5 °С верхнего предела.
Возможна комбинация двух диапазонов для удовлетворения некоторых требований. Для электроустановок, подверженных воздействию температуры за пределами данных диапазонов, требуется специальное соглашение
Код класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
Нижняя температура воздуха, ºС
Верхняя температура воздуха, °С
Нижняя относительная влажность, %
Верхняя относительная влажность, %
Нижняя абсолютная влажность, г/м3
Верхняя абсолютная влажность, г/м3
321.2. Комбинированное воздействие температуры и влажности окружающей среды
321.2А Значение сочетания температуры окружающей среды и влажности в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.А
АВ1
-60
+5
3
100
0,003
7
Закрытое и открытое размещение с очень низкими температурами окружающей среды
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 °С. Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 °С, верхняя +5 °С
АВ2
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АВ3
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ4
-5
+40
5
95
1
29
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий, без контроля температуры и влажности. Для повышения температуры окружающей среды можно использовать нагрев
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс ЗК6, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АВ5
+5
+40
5
85
1
25
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий с контролем (регулированием) температуры
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3
АВ6
+5
+60
10
100
1
35
Закрытое и открытое размещение с очень высокими температурами окружающей среды, где предотвращено влияние низких температур. Возможность солнечного и теплового излучения
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 ºС, а верхняя +60 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ7
-25
+55
10
100
0,5
29
Закрытые помещения, защищенные от влияния условий на открытом воздухе, без контроля температуры и влажности, которые могут иметь сообщение непосредственно с открытым воздухом и подвергаться солнечному облучению
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АВ8
-50
+40
15
100
0,04
36
Открытое и незащищенное от влияния атмосферных условий размещение на открытом воздухе с низкими и высокими температурами
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Примечания
1 Все нормированные значения являются максимальными или предельными, с низкой вероятностью появления.
2Низкие и высокие значения относительной влажности ограничены значениями низкой и высокой абсолютной влажности так, что для внешних факторов А и С, или В и D приведенные предельные значения не могут иметь место одновременно. Поэтому в приложении В приведены климато-граммы, которые описывают взаимозависимость между температурой воздуха, относительной влажностью и абсолютной влажностью для нормирования климатических классов.
Код
Обозначение класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.3 Высота над уровнем моря
АС1
Высота над уровнем моря £ 2000 м
АС2
Высота над уровнем моря ³ 2000 м
климатического исполнения по 321.1 А
321.4 Наличие воды
AD1
Незначительное
Вероятность появления воды незначительна
Места размещения, в которых обычно на стенах нет следов влаги, за исключением ее появления на непродолжительное время в виде, например, конденсата паров, который быстро высыхает при хорошем проветривании
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z6
AD2
Свободно падающие капли
Возможность вертикально падающих капель
Места размещения, в которых пары воды время от времени конденсируются в виде капель, или помещения, в которых периодически появляется водяной пар
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z7
AD3
Брызги
Возможность выпадения воды в виде дождя под углом к вертикали до 60 °
Место размещения, в котором разбрызгиваемая вода образует постоянную пленку на полу и/или стенах
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z8; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
Условия воздействия дождя устанавливают по ГОСТ 15150 для разных климатических исполнений, при угле падения дождя от 90 до 30° к горизонтали
AD4
Сплошные брызги
Возможность обрызгивания со всех направлений
Место размещения, в котором оборудование может быть подвергнуто действию сплошных брызг воды, например на некоторых наружных светильниках, строительном оборудовании
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z9; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
AD5
Струи
Возможность наличия струй воды по всем направлениям
Места размещения, в которых постоянно используют воду из шланга (дворы, мойки автомашин)
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z10; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z8
AD6
Волны
Возможность волн воды
Место размещения на морском берегу, например маяки, причалы, пляжи и т. п.
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z9
AD7
Погружение
Возможность периодического или полного покрытия водой
Места размещения, которые могут подвергнуться затоплению и/или, где вода может подниматься до максимального уровня 150 мм над верхней точкой оборудования, причем нижняя часть оборудования находится не ниже 1 м от поверхности воды
-.
В части характеристики класса места размещения, где оборудование может оказаться под водой (один или несколько раз) при глубине погружения не более 150 мм от верхней точки оборудования в течение не более 30 мин подряд
AD8
Нахождение под водой
Возможность долговременного и полного покрытия водой
Места размещения, например плавательные бассейны, где электрическое оборудование одновременно и полностью погружено в воду и находится под давлением более 0,1 бар
В части характеристики класса: места размещения (например, плавательные бассейны), где оборудование находится под водой при условиях более жестких, чем определено для АД7
321.5 Наличие внешних твердых тел
АЕ1
Незначительное
Количество пыли или внешних твердых тел не учитывают
МЭК 721-3-3-94, класс 3S1; МЭК 721-3-4-94, класс 4S1
АЕ2
Мелкие предметы
Наличие внешних твердых тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
Инструменты и мелкие предметы являются примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
АЕ3
Очень мелкие предметы
То же, не менее 1 мм
Проволока является примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 1 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
АЕ4
Легкая пыль
Наличие легких отложений пыли в количестве более 10, но £ 35 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
Требования по воздействию пыли - по ГОСТ 15150
АЕ5
Средняя пыль
Наличие средних отложений пыли в количестве более 35, но £ 350 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
То же, что и для АЕ4
АЕ6
Тяжелая пыль
Наличие больших отложений пыли в количестве более 350, но £ 1000 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S4; МЭК 721-3-4-94, класс 4S4
321.6 Наличие коррозионно-активных и загрязняющих веществ
321.6А Воздействие специальных сред
AF1
Незначительное
Количество или характер коррозионно активных и загрязняющих веществ не существенно
МЭК 721-3-3-94, класс 3С1; МЭК 721-3-4-94, класс 4С1
Условия эксплуатации электроустановок, в части воздействия специальных сред устанавливают такими же, как для электротехнических изделий в соответствии с ГОСТ 24682. При этом условия эксплуатации в части воздействия газо- и парообразных сред групп
AF2
Атмосферное
Наличие значительного количества химически активных и загрязняющих веществ
Электроустановки, расположенные вблизи моря или у промышленных предприятий
МЭК 721-3-3-94, класс 3С2; МЭК 721-3-4-94, класс 4С2
AF3
Кратковременное или случайное
Кратковременное или случайное воздействие некоторых коррозионно-активных сред или загрязняющих веществ
Места размещения, в которых производят работу с химикатами в небольших количествах и где эти химикаты могут лишь случайно попасть на электрооборудование. Такие условия могут иметь место в заводских и прочих лабораториях или помещениях (котельные, гаражи и т.п.)
МЭК 721-3-3-94, класс 3С3; МЭК 721-3-4-94, класс 4С3
1-4 по ГОСТ 24682, а также агрессивных сред при эффективных значениях концентрации £ 0,4 (для SO2 H2SO4), СО2 - 0,8 предельно допустимой концентрации рабочей зоны (ПДКр.з.) обозначают буквой Л. Условия эксплуатации электроустановок в части воздействия агрессивных сред устанавливают и обозначают в соответствии с видами химического исполнения электротехнических изделий по ГОСТ 24682. Условия эксплуатации при необходимости дополняют обозначением группы условий эксплуатации металлов, сплавов, металлических и неметаллических неорганических покрытий по ГОСТ 15150 с целью влияния коррозионно-активных агентов атмосферы
321.7 Механические внешние воздействующие факторы
321. 7А
321.7.1 Удары
AG1
Малые, низкая жесткость
См приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3; МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3;
Условия эксплуатации электроустановок в части механических ВВФ (удары, вибрация) устанавливают и обозначают в соответствии со следующими группами механических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 17516.1:
AG2
Средняя жесткость
То же
Обычные промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
AG3
Высокая жесткость
См. приложение С
Жесткие промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
М13, М38,
М39, М40
M1, М3
М2, М7,
М6, М42, М43
AG4
321.7.2 Вибрация
АН1
Низкая интенсивность
См. приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3, МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3
АН2
Средняя интенсивность
То же
Обычные условия промышленной эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
АН3
Высокая интенсивность
»
Промышленные установки, подвергающиеся воздействию интенсивных внешних условий эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
321.8 Наличие флоры и/или плесени
АК1
Неопасное
Отсутствие опасности из-за растительности и/или плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В1; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
321.8А В части воздействия плесневых грибов условия эксплуатации электроустановок в соответствии с видами климатического исполнения по 321.1А
АК2
Опасное
Опасность от воздействия растительности и/или плесени
Опасность зависит от местных условий и характера растительности. Следует различать опасный рост растений и условия, благоприятные для роста плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
321.9 Наличие фауны
AL1
Неопасное
Отсутствие фауноопасности
-
МЭК 721-3-3-94, класс 3В; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
AL2
Опасное
Наличие фауноопасности (насекомые, птицы, мелкие животные)
Опасность зависит от характера фауны. Следует различать:
- наличие насекомых в опасном количестве или агрессивных по природе;
- наличие мелких животных и птиц в опасном количестве или агрессивных по природе
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
*
321.10 Электромагнитное, электростатическое и ионизирующее воздействие
AM1
Незначительное
Отсутствие вредного воздействия от блуждающих токов, электромагнитного излучения, электростатических полей, ионизирующего
АМ2
Блуждающие токи
излучения или индукции Наличие опасности от блуждающих токов
АМ3
Электромагнитное
Опасное наличие электромагнитного излучения
АМ4
Ионизирующее
Опасное наличие ионизирующего излучения
АМ5
Электростатическое
Опасное наличие электростатических полей
АМ6
Индукция
Опасное наличие индуцированных токов
321.11 Солнечное излучение
AN1
Низкое
Интенсивность £ 500 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
321.11А Воздействие излучения устанавливают в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.1А
AN 2
Среднее
500 < интенсивность £ 700 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
AN3
Высокое
700 < интенсивность < 1120 Вт/м2
МЭК 721-3-4-94
321.12 Воздействие сейсмических факторов
АР1
Незначительное
Ускорение £ 30 Gal*
Вибрации, способные разрушить здание, не учтены настоящей классификацией.
321.12А Требования к электроустановкам в части сейсмостойкости устанавливают в баллах интенсивности землетрясений по МЭК 3-64 в соответствии с местностью расположения установки и высотой над нулевой отметкой, выбираемой из ряда 10, 20, 25, 30, 70м.
Примечание - Соответствующие значения ускорений вибрации - по ГОСТ 17516.1
АР2
Низкая жесткость
30 < ускорение £ 300 Gal
АР3
Средняя жесткость
300 < ускорение £ 600 Gal
АР4
Высокая жесткость
Ускорение > 600 Gal
Классификация не учитывает частоту, однако, если сейсмическая волна способна вызвать резонанс здания, то сейсмическое влияние должно быть рассмотрено специально. Как правило, частоты сейсмического ускорения находятся в пределах от 0 до 10 Гц
________
* 1 Gal = 1 см/с2
321.13 Воздействие молнии
AQ1
Незначительное
Менее 25 сут в году
Электроустановки, питаемые воздушными линиями
AQ2
Непрямое воздействие
Более 25 сут в году
Опасности, обусловленные питающими устройствами
AQ3
Прямой удар
Опасность, обусловленная открытой установкой оборудования
Части электроустановки, расположенные снаружи здания
AQ2 и AQ3 относятся к регионам с особенно высоким уровнем грозовой активности
321.14 Движение воздуха
AR1
Низкое
Скорость £ 1 м/с
-
-
321.14А Условия воздействия движения воздуха и ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AR2
Среднее
1 м/с < скорость
£ 5 м/с
-
-
AR3
Высокое
5 м/с < скорость £ 10 м/с
-
-
321.15 Ветер
AS1
Низкий
Скорость £ 20 м/с
-
-
321.15А Условия воздействия ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AS2
Средний
20 м/с < скорость £ 30 м/с
-
-
AS3
Высокий
30 м/с < скорость £ 50 м/с
-
-
Источник: ГОСТ 30331.2-95: Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > AD2
-
20 AD3
321 Внешние воздействующие факторы (ВВФ) окружающей среды
Код
Обозначение класса
Характеристика
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.А Условия эксплуатации электроустановок. Обозначение условий эксплуатации
Условия эксплуатации электроустановок в части климатических ВВФ устанавливают и обозначают в соответствии с ГОСТ 15150.
Конкретные условия эксплуатации и значения климатических факторов устанавливают в соответствии со следующими видами климатических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 15543.1:
УХЛ4.2
УХЛ4. 1*
_______
* Значение ВВФ - по ГОСТ 15150
321.1 Температура окружающей среды
321.1A Значения температуры окружающей среды - в соответствии с видом климатического исполнения по ГОСТ 15150
Температура окружающей среды - температура воздуха в месте установки оборудования. Предполагается, что температура учитывает влияние тепловыделений от прочего оборудования, устанавливаемого в том же помещении
Температуру окружающей среды определяют в месте, где должно быть установлено оборудование. Эту температуру определяют с учетом работы всего остального оборудования, находящегося в этом же месте, но при этом не учитывают тепловыделение рассматриваемого оборудования.
Нижние и верхние пределы диапазонов температуры окружающей среды, °С:
АА1
-60 С
+5 С
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4КА, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 ºС, а верхняя +5 ºС
АА2
-40 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена + 5 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АА3
-25 ºС
+5 ºС
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АА4
-5 °С
+40 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К5, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АА5
+5 ºС
+40 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3.
АА6
+5 ºС
+60 °С
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 °С, а верхняя температура +60 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АА7
-25 °С
+55 °С
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АА8
-50 ºС
+40 ºС
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Диапазоны температуры окружающей среды применяют, если влажность не оказывает влияния на электроустановку.
Средняя температура за период 24 ч должна быть ниже на 5 °С верхнего предела.
Возможна комбинация двух диапазонов для удовлетворения некоторых требований. Для электроустановок, подверженных воздействию температуры за пределами данных диапазонов, требуется специальное соглашение
Код класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
Нижняя температура воздуха, ºС
Верхняя температура воздуха, °С
Нижняя относительная влажность, %
Верхняя относительная влажность, %
Нижняя абсолютная влажность, г/м3
Верхняя абсолютная влажность, г/м3
321.2. Комбинированное воздействие температуры и влажности окружающей среды
321.2А Значение сочетания температуры окружающей среды и влажности в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.А
АВ1
-60
+5
3
100
0,003
7
Закрытое и открытое размещение с очень низкими температурами окружающей среды
Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 °С. Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 °С, верхняя +5 °С
АВ2
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АВ3
-40
+5
10
100
0,1
7
Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ4
-5
+40
5
95
1
29
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий, без контроля температуры и влажности. Для повышения температуры окружающей среды можно использовать нагрев
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс ЗК6, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АВ5
+5
+40
5
85
1
25
Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий с контролем (регулированием) температуры
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3
АВ6
+5
+60
10
100
1
35
Закрытое и открытое размещение с очень высокими температурами окружающей среды, где предотвращено влияние низких температур. Возможность солнечного и теплового излучения
Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 ºС, а верхняя +60 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ7
-25
+55
10
100
0,5
29
Закрытые помещения, защищенные от влияния условий на открытом воздухе, без контроля температуры и влажности, которые могут иметь сообщение непосредственно с открытым воздухом и подвергаться солнечному облучению
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АВ8
-50
+40
15
100
0,04
36
Открытое и незащищенное от влияния атмосферных условий размещение на открытом воздухе с низкими и высокими температурами
Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Примечания
1 Все нормированные значения являются максимальными или предельными, с низкой вероятностью появления.
2Низкие и высокие значения относительной влажности ограничены значениями низкой и высокой абсолютной влажности так, что для внешних факторов А и С, или В и D приведенные предельные значения не могут иметь место одновременно. Поэтому в приложении В приведены климато-граммы, которые описывают взаимозависимость между температурой воздуха, относительной влажностью и абсолютной влажностью для нормирования климатических классов.
Код
Обозначение класса
Характеристики
Примеры применения
Ссылки на МЭК 721
Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.3 Высота над уровнем моря
АС1
Высота над уровнем моря £ 2000 м
АС2
Высота над уровнем моря ³ 2000 м
климатического исполнения по 321.1 А
321.4 Наличие воды
AD1
Незначительное
Вероятность появления воды незначительна
Места размещения, в которых обычно на стенах нет следов влаги, за исключением ее появления на непродолжительное время в виде, например, конденсата паров, который быстро высыхает при хорошем проветривании
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z6
AD2
Свободно падающие капли
Возможность вертикально падающих капель
Места размещения, в которых пары воды время от времени конденсируются в виде капель, или помещения, в которых периодически появляется водяной пар
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z7
AD3
Брызги
Возможность выпадения воды в виде дождя под углом к вертикали до 60 °
Место размещения, в котором разбрызгиваемая вода образует постоянную пленку на полу и/или стенах
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z8; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
Условия воздействия дождя устанавливают по ГОСТ 15150 для разных климатических исполнений, при угле падения дождя от 90 до 30° к горизонтали
AD4
Сплошные брызги
Возможность обрызгивания со всех направлений
Место размещения, в котором оборудование может быть подвергнуто действию сплошных брызг воды, например на некоторых наружных светильниках, строительном оборудовании
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z9; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
AD5
Струи
Возможность наличия струй воды по всем направлениям
Места размещения, в которых постоянно используют воду из шланга (дворы, мойки автомашин)
МЭК 721-3-3-94, класс 3Z10; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z8
AD6
Волны
Возможность волн воды
Место размещения на морском берегу, например маяки, причалы, пляжи и т. п.
МЭК 721-3-4-94, класс 4Z9
AD7
Погружение
Возможность периодического или полного покрытия водой
Места размещения, которые могут подвергнуться затоплению и/или, где вода может подниматься до максимального уровня 150 мм над верхней точкой оборудования, причем нижняя часть оборудования находится не ниже 1 м от поверхности воды
-.
В части характеристики класса места размещения, где оборудование может оказаться под водой (один или несколько раз) при глубине погружения не более 150 мм от верхней точки оборудования в течение не более 30 мин подряд
AD8
Нахождение под водой
Возможность долговременного и полного покрытия водой
Места размещения, например плавательные бассейны, где электрическое оборудование одновременно и полностью погружено в воду и находится под давлением более 0,1 бар
В части характеристики класса: места размещения (например, плавательные бассейны), где оборудование находится под водой при условиях более жестких, чем определено для АД7
321.5 Наличие внешних твердых тел
АЕ1
Незначительное
Количество пыли или внешних твердых тел не учитывают
МЭК 721-3-3-94, класс 3S1; МЭК 721-3-4-94, класс 4S1
АЕ2
Мелкие предметы
Наличие внешних твердых тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
Инструменты и мелкие предметы являются примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
АЕ3
Очень мелкие предметы
То же, не менее 1 мм
Проволока является примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 1 мм
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
АЕ4
Легкая пыль
Наличие легких отложений пыли в количестве более 10, но £ 35 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
Требования по воздействию пыли - по ГОСТ 15150
АЕ5
Средняя пыль
Наличие средних отложений пыли в количестве более 35, но £ 350 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
То же, что и для АЕ4
АЕ6
Тяжелая пыль
Наличие больших отложений пыли в количестве более 350, но £ 1000 мг/(м2×сут)
МЭК 721-3-3-94, класс 3S4; МЭК 721-3-4-94, класс 4S4
321.6 Наличие коррозионно-активных и загрязняющих веществ
321.6А Воздействие специальных сред
AF1
Незначительное
Количество или характер коррозионно активных и загрязняющих веществ не существенно
МЭК 721-3-3-94, класс 3С1; МЭК 721-3-4-94, класс 4С1
Условия эксплуатации электроустановок, в части воздействия специальных сред устанавливают такими же, как для электротехнических изделий в соответствии с ГОСТ 24682. При этом условия эксплуатации в части воздействия газо- и парообразных сред групп
AF2
Атмосферное
Наличие значительного количества химически активных и загрязняющих веществ
Электроустановки, расположенные вблизи моря или у промышленных предприятий
МЭК 721-3-3-94, класс 3С2; МЭК 721-3-4-94, класс 4С2
AF3
Кратковременное или случайное
Кратковременное или случайное воздействие некоторых коррозионно-активных сред или загрязняющих веществ
Места размещения, в которых производят работу с химикатами в небольших количествах и где эти химикаты могут лишь случайно попасть на электрооборудование. Такие условия могут иметь место в заводских и прочих лабораториях или помещениях (котельные, гаражи и т.п.)
МЭК 721-3-3-94, класс 3С3; МЭК 721-3-4-94, класс 4С3
1-4 по ГОСТ 24682, а также агрессивных сред при эффективных значениях концентрации £ 0,4 (для SO2 H2SO4), СО2 - 0,8 предельно допустимой концентрации рабочей зоны (ПДКр.з.) обозначают буквой Л. Условия эксплуатации электроустановок в части воздействия агрессивных сред устанавливают и обозначают в соответствии с видами химического исполнения электротехнических изделий по ГОСТ 24682. Условия эксплуатации при необходимости дополняют обозначением группы условий эксплуатации металлов, сплавов, металлических и неметаллических неорганических покрытий по ГОСТ 15150 с целью влияния коррозионно-активных агентов атмосферы
321.7 Механические внешние воздействующие факторы
321. 7А
321.7.1 Удары
AG1
Малые, низкая жесткость
См приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3; МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3;
Условия эксплуатации электроустановок в части механических ВВФ (удары, вибрация) устанавливают и обозначают в соответствии со следующими группами механических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 17516.1:
AG2
Средняя жесткость
То же
Обычные промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
AG3
Высокая жесткость
См. приложение С
Жесткие промышленные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
М13, М38,
М39, М40
M1, М3
М2, М7,
М6, М42, М43
AG4
321.7.2 Вибрация
АН1
Низкая интенсивность
См. приложение С
Бытовые и аналогичные условия
МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3, МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3
АН2
Средняя интенсивность
То же
Обычные условия промышленной эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
АН3
Высокая интенсивность
»
Промышленные установки, подвергающиеся воздействию интенсивных внешних условий эксплуатации
МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
321.8 Наличие флоры и/или плесени
АК1
Неопасное
Отсутствие опасности из-за растительности и/или плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В1; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
321.8А В части воздействия плесневых грибов условия эксплуатации электроустановок в соответствии с видами климатического исполнения по 321.1А
АК2
Опасное
Опасность от воздействия растительности и/или плесени
Опасность зависит от местных условий и характера растительности. Следует различать опасный рост растений и условия, благоприятные для роста плесени
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
321.9 Наличие фауны
AL1
Неопасное
Отсутствие фауноопасности
-
МЭК 721-3-3-94, класс 3В; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
AL2
Опасное
Наличие фауноопасности (насекомые, птицы, мелкие животные)
Опасность зависит от характера фауны. Следует различать:
- наличие насекомых в опасном количестве или агрессивных по природе;
- наличие мелких животных и птиц в опасном количестве или агрессивных по природе
МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
*
321.10 Электромагнитное, электростатическое и ионизирующее воздействие
AM1
Незначительное
Отсутствие вредного воздействия от блуждающих токов, электромагнитного излучения, электростатических полей, ионизирующего
АМ2
Блуждающие токи
излучения или индукции Наличие опасности от блуждающих токов
АМ3
Электромагнитное
Опасное наличие электромагнитного излучения
АМ4
Ионизирующее
Опасное наличие ионизирующего излучения
АМ5
Электростатическое
Опасное наличие электростатических полей
АМ6
Индукция
Опасное наличие индуцированных токов
321.11 Солнечное излучение
AN1
Низкое
Интенсивность £ 500 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
321.11А Воздействие излучения устанавливают в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.1А
AN 2
Среднее
500 < интенсивность £ 700 Вт/м2
МЭК 721-3-3-94
AN3
Высокое
700 < интенсивность < 1120 Вт/м2
МЭК 721-3-4-94
321.12 Воздействие сейсмических факторов
АР1
Незначительное
Ускорение £ 30 Gal*
Вибрации, способные разрушить здание, не учтены настоящей классификацией.
321.12А Требования к электроустановкам в части сейсмостойкости устанавливают в баллах интенсивности землетрясений по МЭК 3-64 в соответствии с местностью расположения установки и высотой над нулевой отметкой, выбираемой из ряда 10, 20, 25, 30, 70м.
Примечание - Соответствующие значения ускорений вибрации - по ГОСТ 17516.1
АР2
Низкая жесткость
30 < ускорение £ 300 Gal
АР3
Средняя жесткость
300 < ускорение £ 600 Gal
АР4
Высокая жесткость
Ускорение > 600 Gal
Классификация не учитывает частоту, однако, если сейсмическая волна способна вызвать резонанс здания, то сейсмическое влияние должно быть рассмотрено специально. Как правило, частоты сейсмического ускорения находятся в пределах от 0 до 10 Гц
________
* 1 Gal = 1 см/с2
321.13 Воздействие молнии
AQ1
Незначительное
Менее 25 сут в году
Электроустановки, питаемые воздушными линиями
AQ2
Непрямое воздействие
Более 25 сут в году
Опасности, обусловленные питающими устройствами
AQ3
Прямой удар
Опасность, обусловленная открытой установкой оборудования
Части электроустановки, расположенные снаружи здания
AQ2 и AQ3 относятся к регионам с особенно высоким уровнем грозовой активности
321.14 Движение воздуха
AR1
Низкое
Скорость £ 1 м/с
-
-
321.14А Условия воздействия движения воздуха и ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AR2
Среднее
1 м/с < скорость
£ 5 м/с
-
-
AR3
Высокое
5 м/с < скорость £ 10 м/с
-
-
321.15 Ветер
AS1
Низкий
Скорость £ 20 м/с
-
-
321.15А Условия воздействия ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AS2
Средний
20 м/с < скорость £ 30 м/с
-
-
AS3
Высокий
30 м/с < скорость £ 50 м/с
-
-
Источник: ГОСТ 30331.2-95: Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > AD3
См. также в других словарях:
Верхние Муллы — бывшее село в Пермском крае, административный центр Пермского района, с 1958 года входит в состав Перми с сохранением функций районного центра. Расположено на реке Мулянке, на Юго западе Левобережной части Перми, на территории Индустриального… … Википедия
Верхние муллы — бывшее село в Пермском крае, административный центр Пермского района, с 1958 года входит в состав Перми с сохранением функций районного центра. Расположено на реке Мулянке, на Юго западе Левобережной части Перми, на территории Индустриального… … Википедия
Верхние Печёры — Эта статья о микрорайоне Нижегородского района города Нижнего Новгорода. Не путать с муниципальным образованием в Республике Коми «Городской округ Печора», а также иными производными от многозначного слова Печора. Верхние Печёры обобщающее… … Википедия
Верхние Никулясы — Упразднённая деревня Верхние Никулясы Ylä Miikkulainen Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Мандроги — Деревня Верхние Мандроги Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Доманичи — Деревня Верхние Доманичи Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Луги — Деревня Верхние Луги Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Храпуны — Деревня Верхние Храпуны Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Горки (Псковская область) — У этого термина существуют и другие значения, см. Верхние Горки. Деревня Верхние Горки Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Моховичи — У этого термина существуют и другие значения, см. Моховичи. Деревня Верхние Моховичи Страна РоссияРоссия … Википедия
Верхние Немыкари — Деревня Верхние Немыкари Страна РоссияРоссия … Википедия